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熱重分析儀測量準確性的主要影響因素有哪些?

點(diǎn)擊次數:351  更新時(shí)間:2024-05-29
熱重分析儀是在程序溫度控制下測量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間單位時(shí)間的能量差(或功率差)隨溫度變化的一種技術(shù)。它可以用來(lái)測量金屬絡(luò )合物的降解、煤的組分、物質(zhì)的脫水、分解等。
 
熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系,可研究分析材料的物理化學(xué)及熱力學(xué)性能。測量的是材料在一定環(huán)境條件下,其重量隨溫度或時(shí)間的變化,目的是研究材料的熱穩定性和組份。試樣可以是固體或液體.并以某一速率升溫或降溫,或在某一固定溫度保持恒溫。測試時(shí),被測樣品置于天平內,當被測物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水等現象時(shí),樣品的質(zhì)量就會(huì )發(fā)生變化,并得到相應的熱重曲線(xiàn),通過(guò)分析熱重曲線(xiàn)即可得到被測樣品的質(zhì)量變化量和對應的溫度及時(shí)間點(diǎn)數據??捎糜跍y量分解、氧化、還原、蒸發(fā)、升華和其他質(zhì)量變化。
 
測量準確性的主要影響因素有哪些?
 
1、在試驗過(guò)程中,空氣的密度由于溫度的影響,浮力的跳動(dòng)最影響儀器的準確性,當升高溫度的時(shí)候,爐內氣體密度減小,從而使其浮力也會(huì )降低。當質(zhì)量差趨于零時(shí),此時(shí)溫度的升高必然會(huì )導致試樣假增重的一個(gè)現象,此現象稱(chēng)為表現增重。
 
2、不同的升溫速率對試樣的結果有一定影響,隨著(zhù)升溫速率加快,熱滯現象也會(huì )變得更加嚴重,從而導致熱重曲線(xiàn)上的起始和終止溫度上調,雖然分解溫度隨升溫速率的變化而改變,但失重速率保持恒定。
 
3、樣品的劑量、粒度和裝載對試樣的結果也有一定影響,當樣品量較大時(shí),內部需要很長(cháng)時(shí)間才能達到分解溫度。樣品粒度對TG曲線(xiàn)的影響類(lèi)似于劑量的影響。粒徑越小,反應面積越大,反應越容易、越快,TG曲線(xiàn)的Ti和Tf越低,反應區間越窄。